(1)将3g铁屑放入锥形瓶中,加入10mLNa2C03溶液(lOOg/L),在电炉上小火加热10min后,倾斜法除去碱液,用水把铁屑冲洗至pH=6~7,将水倒净。
(2)加入23mL3mol/L的H2S04,将小坩埚轻放在锥形瓶口上,水浴加热20min,并不断摇动锥形瓶,使铁屑和H2S04反应至不再有气泡冒出为止。
(3)趁热过滤,称量未反应的铁屑重量,将滤液转移至一蒸发皿中,保持滤液的pH=1左右。在滤液中放入一枚干净铁钉的,加热蒸发至有较厚晶膜时(留有一定母液),停止蒸发,水冷至室温并抽滤,量取母液体积,以反应掉的铁计算产率。
(4)向烧瓶中依次加入3.5mL3mol/L的H2S04,lgFeS04·7H20,1mLKCl03(0.8gKCl03溶于10mL水)溶液和20mL水,于40~45℃下搅拌10min。
(5)在th内将新制的11gFeS04·7H20分20次加入到反应体系中,同时,在th内将剩余的9mLKCl03溶液滴入到反应体系中。反应过程中要充分搅拌,并维持反应温度为40~45℃,最终得到的红褐色粘稠液即为聚合硫酸铁。
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聚合硫酸铁制备
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